QuEChERS-UPLC-MS/MS-内标法测定肉制餐饮食品中5种罂粟壳生物碱
河南牧业经济学院食品与生物工程学院;中华人民共和国漯河海关;河南进口肉类指定口岸漯河查验区服务中心
- 摘 要:
- 建立改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法,以内标法结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定肉制餐饮食品中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种罂粟壳生物碱.样品经乙腈-体积分数0.1%氨水提取,净化包(2 g无水硫酸镁、50 mg N-丙基乙二胺,100 mg C18E)净化,选择含10 mmol/L甲酸铵的体积分数0.1%甲酸-水溶液和体积分数0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相,采用等度洗脱,使净化液中5种罂粟壳生物碱经HILIC Core-shell色谱柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在多反应监测模式下利用电喷雾电离源正离子模式扫描获得质谱数据,内标法定量.结果表明:5种罂粟壳生物碱可在8 min内有效分离,且罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2~20.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好,吗啡、可待因在1.0~100.0 ng/mL范围内线性良好,r均大于0.999,方法检出限为0.3~2.5 ng/mL,定量限为1.0~7.5 ng/mL,5种罂粟壳生物碱的平均回收率为85.8%~107.4%,相对标准偏差为0.5%~4.7%.该方法操作简单、净化效果好、检测效率高,适用于餐饮肉制食品中5种罂粟壳生物碱的快速检测.
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;QuEChERS;5种罂粟壳生物碱;餐饮肉制食品
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