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QuEChERS-超高效液相色谱-质谱联用法测定熊胆粉中9种苯二氮类药物残留量

作者：

王小乔;许晓辉;张虹艳;冯翀;吴福祥;潘秀丽;李赟

单位：

兰州市食品药品检验检测研究院

关键词：

超高效液相色谱-质谱联用法;熊胆粉;苯二氮类药物;残留量

摘要：

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)快速测定中药材熊胆粉中9种苯二氮类药物残留的方法.样品以乙腈为提取溶剂,经萃取盐包除杂提取,采用分散式固相萃取管(EMR-Lipid dSPE)净化,ACQUITY BEH C18 色谱柱(1.7 μm,2.1×100 mm)分离,多反应监测模式(MRM)采集数据,外标法定量.在优化的条件下,虽9种药物存在不同程度的基质效应,但不影响检测结果的准确性.方法学考察结果显示,9种苯二氮类药物在对应的浓度范围内线性关系良好,决定系数(R2)≥0.9961,方法检出限(LOD,S/N=3)在0.06~0.71 μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.20~2.60 μg/kg范围内,3个加标水平的平均回收率在69.1%~108.0%范围内,日内RSD为1.8%~9.0%,日间RSD为2.6%~9.3%.该方法前处理操作简便、重现性好,准确度高,为熊胆粉中苯二氮类药物残留的风险监控提供了一种有效的检测技术.

译名：

Simultaneous Determination of Nine of Benzodiazepine Residues in Bear Bile Powder by QuEChERS-UPLC-MS/MS

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