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Position: Home > Articles > A Novel Synthesis of Dicamba Journal of Anhui Agricultural Sciences 2013,41 (16) 7156-7157

麦草畏合成新方法研究

作  者：
李进京;刘悦;沈德凤;赵岩;祝红兵;刘凤华;周海瑞;侯巍;孙广臣
单  位：
佳木斯大学药学院
关键词：
麦草畏;3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸;2,6-二氯苯酚;正交设计
摘  要：
[目的]建立麦草畏合成的新方法。[方法]以2,5-二氯苯酚为起始原料,经酰化、重排、甲基化、卤仿反应4步合成麦草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸),并采用正交试验设计对中间体3,6-二氯-2-羟基苯乙酮的合成工艺进行优化,考察了反应温度、催化剂与反应物摩尔比及反应时间3个因素对其收率的影响。[结果]新工艺3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸总收率为35.0%。中间体合成时,催化剂与反应物摩尔比对反应收率的影响最显著,其次是反应时间和温度;最佳反应条件为:催化剂与反应物摩尔比1.6,反应温度150℃,反应时间1.5 h。[结论]为麦草畏的合成研究提供了参考。
译  名：
A Novel Synthesis of Dicamba
作  者：
LI Jin-jing et al (College of Pharmacy,Jiamusi University,Jiamusi,Heilongjiang 154007)
关键词：
Dicamba;3,6-dichloro-2-methoxy benzoic acid;2,6-dichlorophenol;Orthogonal experiment design
摘  要：
[Objective] The aim was to establish a novel synthesis method of Dicamba.[Method]From 2,5-dichlorophenol,3,6-dichloro-2methoxy benzoic acid was prepared by the reaction of acylation,rearrangement,methylation and haloform reaction.The synthesis parameters of 3,6-dichloro-2-hydroxyl acetophenone were optimized by orthogonal design experiment,and the influence of temperature,the rate of catalvst / substrate(mol / mol) and reaction time on the yield were investigated.[Result] The new method afforded 3,6-dichloro-2-methoxy benzoic acid in 35.0% yield.In the synthesis of 3,6-dichloro-2-hydroxyl acetophenone,the rate of catalvst / substrate was more important than reaction time and temperature,and the reaction proceeded optimally at the rate of 1.6(catalyst / substrate) and at 150 ℃ for 1.5 h.[Conclusion] The research result provides reference for study on the synthesis of Dicamba.

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