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顶空气相色谱法测定加米霉素原料药中有机溶剂的残留量

作  者:
赵梅仙;葛辛玫;宋敏;张传良;徐金雷;张刚;马佳颖;王楠;吴家鑫
关键词:
加米霉素;顶空气相色谱法;残留溶剂
摘  要:
建立顶空气相色谱法测定加米霉素中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷共6种有机溶剂的的残留量.采用顶空气相色谱法,毛细管色谱柱为Agilent DB-624UI(30.0 m*0.32 mm,1.8μm);程序升温;FID检测器;载气为氮气;流速为3 mL·min-1;顶空平衡温度为90℃;平衡时间为30 min;用外标法计算甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷共6种溶剂的含量.甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r=0.997 30.999 6),平均回收率为88.1%97.7%,检测限分别为0.60、0.10、0.20、0.28、0.10和0.000 1μg·mL-1.试验结果表明本方法适用于加米霉素原料药中溶剂残留量的检查.

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