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联苯吡菌胺的合成

作  者:
韩晓蕾;谢晓辉;张贤赛;苟煜;郭庆春;宋海文;张越
单  位:
河北兰升生物科技有限公司;河北科技大学化学与制药工程学院
关键词:
联苯吡菌胺;合成;重氮化;Gomberg-Bachmann反应;条件优化;杂质
摘  要:
[目的]合成新型杀菌剂联苯吡菌胺及对相关杂质进行分离、鉴定.[方法]以3,4-二氯苯胺为起始原料,经重氮化反应、Gomberg-Bachmann反应制得中间体3',4'-二氯-5-氟-2-联苯胺,再与1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯发生酰化反应制得目标化合物联苯吡菌胺.[结果]目标化合物的结构经1H NMR确证,收率为62.87%(以3,4-二氯苯胺为基准).反应过程中分离得到2个相关杂质,结构经1H NMR及H RMS进行确证.[结论]重氮化反应的最佳反应条件:反应时间30 rmin,NaOH质量浓度8mol/L;Gomberg-Bachmann反应的最佳反应条件:反应时间45 min,4-氟苯胺预热及反应温度90℃,4-氟苯胺用量为重氮盐的10 eq;相关杂质分别为1,3-二(3,4-二氯苯基)-1-三氮烯和3-(二氟甲基)-N-(4-氟苯基)-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酰胺.
译  名:
Synthesis of New Fungicide Bixafen

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