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3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯的合成新工艺

作  者：
贾建洪;盛卫坚;高建荣
单  位：
浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地
关键词：
苯甲酰脲类杀虫剂;氯化反应;中间体;2,4-二氟硝基苯
摘  要：
3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯是合成苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆的重要中间体。论文设计了以2,4-二氟硝基苯为原料经氯化一步合成目标产物的工艺路线,重点对氯化反应的溶剂、催化剂、反应温度、反应时间的条件进行了探讨,最佳反应条件为:以铁粉为催化剂,2,4-二氟硝基苯∶铁粉(摩尔比)为1∶0.03,浓硫酸为溶剂,浓硫酸∶2,4-二氟硝基苯(重量比)为4∶1,在120℃下反应7h,收率为91.2%。该路线具有原料来源广、操作简单、反应步骤短、异构体少、易工业化等优点。
译  名：
A novel synthesis method for 3,5-dichloro-2,4-difluoronitrobenzene
作  者：
JIA Jian-hong, SHENG Wei-jian, GAO Jian-rong (College of Chemical Engineering and Materials Science Zhejiang University of Technology, State Key Laboratory Breeding Base of Green Chemistry-Synthesis Technology, Hangzhou 310032, Zhejiang, China)
关键词：
benzoylurea insecticide; chlorination; intermediate; 2,4-difluoronitrobenzene
摘  要：
3,5-Dichloro-2,4-difluoronitrobenzene, an important intermediate in synthesis of the benzoylurea insecti- cide teflubenzuron, was synthesized by chlorinating 2,4-difluoronitrobenzene, with a yield of 91.2%. This new pathway has the advantages of fewer steps, using more readily available raw materials, and being easier to carry out. The influence on chlorination of temperature, reaction time, catalyst, and solvent was investigated. Optimum reaction conditions were as follows: iron powder as catalyst, a molar ratio of 2,4-difluoronitrobenzene to iron powder of 1:0.03, concentrated sulfuric acid as the solvent, a weight ratio of concentrated sulfuric acid to 2,4-difluoronitrobenzene equal to 4:1, a reaction temperature of 120°C, and a reaction time of 4 h. Yield of 3,5-dichloro-2,4-difluoronitrobenzene was 91.2%.

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