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超高效液相色谱串联质谱法测定渔业水环境中七种氟喹诺酮类药物含量

作者：

高磊;王钟强;覃东立;陈中祥;吴松;汤施展;黄晓丽;孙承宇;黄丽;郝其睿;白淑艳;杜宁宁;李晨辉;王鹏

单位：

中国水产科学研究院黑龙江水产研究所;河北省水产技术推广总站

关键词：

渔业水环境;磁性固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;氟喹诺酮类药物;

摘要：

本研究建立了磁性固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法分析渔业水环境中七种氟喹诺酮类药物残留的检测方法。采用具有磁性的碳纳米管（MCNTs）作为吸附材料，首先在渔业水环境样品中添加MCNTs，经振荡萃取，磁性分离等步骤后，选用甲醇洗脱待测物，再分离洗脱液，置于氮吹仪吹至近干，使用色谱初始流动相定容至1 mL，过有机相滤膜，用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）采集数据，并针对MCNTs质量、洗脱剂种类、萃取时间、回收次数等条件进行优化。结果显示：100 mL水样中加入30 mg吸附材料并萃取20 min，以甲醇作为洗脱剂（1 mL×3次）洗脱，可以达到良好的回收率。诺氟沙星（NFX）、环丙沙星（CFX）、培氟沙星（PEF）、洛美沙星（LOM）、恩诺沙星（EFX）、氧氟沙星（OFX）及氟罗沙星（FLX）七种氟喹诺酮类药物在20～1 000ng/L范围内线性较好，其相关系数均在0.995～1之间，加标回收率范围为76.70%～98.16%，日内、日间相对标准偏差均在2.21%～6.21%之间。在选取的几个渔业水环境样品中发现其中一个样品中检出恩诺沙星和环丙沙星。综上所述，磁性固相萃取具有处理方法简单、重现性好、可批量处理样品、实验成本低等优点，可用于实际检测渔业水域样品中氟喹诺酮类药物的含量。

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