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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定9种食品基质中3种大麻素

作  者:
唐庆强;叶洪;陈迪;杨方;曹丹;薛昆鹏
单  位:
金华海关综合技术服务中心;浙江月旭材料科技有限公司;榕城海关综合技术服务中心;福州国际旅行卫生保健中心;福州海关技术中心
关键词:
大麻素;固相萃取;同位素稀释;超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;
摘  要:
在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)上分离,用电喷雾电离源(正离子模式),多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0~200μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限(信噪比3)和定量限(信噪比10)分别为3μg/kg和10μg/kg。在空白样品中进行3个水平(1、2、10倍定量限)的加标回收实验(n=6),3种大麻素化合物的回收率为71.7%~108.5%,相对标准偏差为4.6%~12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。

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