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同位素稀释技术结合超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱快速精准测定饲料及原料中16种霉菌毒素

作  者:
符金华;杨琳芬;董泽民;徐国茂;姜文娟;邢磊;黄艳清;李瑾瑾;周仁丹;叶金;吴宇;廖丰
单  位:
江西省兽药饲料监察所;南昌大学分析测试中心;国家粮食局科学研究院;双胞胎(集团)股份有限公司
关键词:
霉菌毒素;超高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱;饲料;原料;同位素稀释
摘  要:
为优化饲料及原料中16种霉菌毒素的多残留提取,本试验结合稳定同位素稀释技术建立了饲料及原料中16种霉菌毒素的超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱检测法(Q-trap-UPLC-MS/MS)。样品经乙腈/水/乙酸(V/V/V∶70/29/1)溶液提取、稀释和上机检测。采用反相C-18色谱柱分离,以0.1%甲酸和1 mmoL NH4Ac溶液作为弱洗脱流动相与强洗脱流动相乙腈进行梯度洗脱,采用分段多反应监测(MRM)扫描模式进行定性定量分析。基质考察表明,饲料及原料中基质效应较强,故采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的干扰。结果表明:16种霉菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.998,5种常见配合饲料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为70.2%~129.5%,相对标准偏差为0.4%~14.7%;4种常见原料基质中的限量浓度添加水平的回收率(n=6)为80.2%~116.1%,相对标准偏差为0.1%~7.7%,16种霉菌毒素的定量限为0.25~200 g/kg。该方法简单、快捷及准确,可满足批量饲料及原料中霉菌毒素的日常监测工作。
译  名:
Determination of 16 mycotoxins in feed and feedstuff by UPLC-Quadrupole/Qtrap Mass Spectrometry and stable isotope dilution technique

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