孟志娟;黄云霞;邸鹏月;赵丽敏;牛立沙;范素芳;李强;张岩

河北省食品检验研究院 河北省食品安全重点实验室

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱;快速滤过型净化;农药残留;快速筛查;果蔬

建立快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查蔬菜和水果中234种农药残留的方法.样品经过乙腈提取,提取液用m-PFC柱净化后,经气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪测定.通过保留时间和全扫描离子精确质量数定性,基质标准曲线定量,能够有效去除基质干扰.对12种典型果蔬样品(白菜、芹菜、番茄、黄瓜、菠菜、韭菜、油菜、橘子、梨、苹果、葡萄、橙子)进行实际样品验证.结果表明,234种农药在5~500μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.990,方法的检出限为5~20.0μg/kg.样品在10、50、100μg/kg3个添加水平的平均加标回收率分别为73.2%~124.8%、75.5%~122.6%和74.8%~121.7%,平均相对标准偏差分别为2.4%~13.2%、2.8%~11.4%和2.2%~10.5%.该方法有效地提高了高分辨质谱在进行果蔬农药高通量筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值.