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高效液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中孕酮残留量方法的建立和优化

作  者:
张俊;闫跃飞;闫磊;赵玉玺;张爱凤;张震
关键词:
高效液相色谱-质谱/质谱法;生鲜乳;孕酮;方法;建立;优化
摘  要:
为了建立生鲜乳中孕酮的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用生鲜乳样品经甲醇溶液提取后,用C18固相萃取柱净化后,再经电喷雾离子源高效液相色谱-质谱/质谱测定,保留时间和选择离子丰度比定性,外标法定量.结果表明:孕酮在0.15.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关,相关系数为0.999 9,建立方法的检出限为0.02μg/kg,定量限为0.04μg/kg,在0.15.0 ng/m L加标浓度范围内,方法的回收率为79.6%105.1%,相对标准偏差≤8.9%.与行业标准相比,试验建立方法的检出限和定量限明显降低,增强了方法灵敏度,适用于牧场生鲜乳中孕酮残留的检测.

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