香豆素类荧光衍生试剂的合成及其柱前衍生氟虫腈HPLC-FLD检测方法的建立
作 者：
刘媛;刘佳;唐道邦;涂勇刚;臧建威;吴雨青;陈继光;张清峰;尹忠平
单 位：
江西农业大学食品科学与工程学院江西省天然产物与功能食品重点实验室江西省农产品加工与安全控制工程实验室;广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所农业农村部功能食品重点实验室广东省农产品加工重点实验室
关键词：
香豆素类荧光衍生试剂;氟虫腈;柱前衍生化;高效液相色谱-荧光检测;
摘 要：
以4-（二乙氨基）水杨醛为原料，经缩合成环、水解反应合成一种结构新颖的香豆素类荧光衍生试剂7-（二乙氨基）-2-氧-2H-色酮-3-羧酸（记为L1）；建立并优化L1与氟虫腈衍生化反应体系，优化后条件如下：催化缩合剂为1-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐/4-二甲氨基吡啶，反应溶剂为二氯甲烷，L1与氟虫腈用量比为11∶1，反应时间为60 min，衍生温度为45℃；对衍生产物N-（3-氰基-1-（2,6-二氯-4-（三氟甲基）苯基）-4-（（三氟甲基）亚磺酰基）-1H-吡唑-5-基）-7-（二乙氨基）-2-氧-2H-色酮-3-甲酰胺（记为SF1）进行分离和鉴定；在此基础上，建立氟虫腈柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测方法，方法的检出限达到0.01μg/L，定量限为0.036μg/L。该方法具有较好的灵敏度、精确性和可靠性，可应用于农产品中氟虫腈残留的检测。
