QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测荔枝中氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物残留
广东省植物保护新技术重点实验室
- 摘 要：
- 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,结合改良的QuEChERS法,建立了同时测定荔枝中氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留的分析方法.样品用乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)组合吸附剂净化,采用C18反相色谱柱分离,以V(甲酸水溶液):V(乙腈)=15:85为流动相,采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式,外标法定量.结果表明:3种目标化合物在0.005~1 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99);方法的定量限(LOQs)为0.0005~0.01 mg/kg;在0.0005~0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物在荔枝全果和果肉中的平均回收率为76%~98%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.6%.应用该方法对广州市场中的20批次荔枝样品进行检测,结果显示,氯虫苯甲酰胺检出量为0.001~0.01 mg/kg,溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38未检出.该方法简便、高效、快速,可用于荔枝样品中双酰胺类农药的同时检测.
关键词：QuEChERS;高效液相色谱-串联质谱;氯虫苯甲酰胺;溴氰虫酰胺;代谢物;荔枝;残留
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