液相色谱-串联质谱法检测猪血浆中除虫脲的方法学研究
甘肃农业大学动物医学院;中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所农业农村部兽用药物创制重点实验室甘肃省新兽药工程重点实验室
- 摘 要：
- 【目的】考察口服灭蝇蛆药除虫脲（diflubenzuron,DFB）预混剂灌服给药后,在猪体内的药代动力学特征,建立猪血浆中除虫脲浓度的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。【方法】以除虫脲-13C6(DFB-13C6)为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液减压浓缩至干,甲醇-水（1∶1）复溶后进行分析。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱;流动相为甲醇-0.1%甲酸水（含5 mmol/L甲酸铵）,进行梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL。电喷雾离子源,正离子模式,多离子反应监测模式检测,DFB及内标的定量离子对分别为m/z 311.1→158.1和m/z 317.1→158.1。对色谱和质谱条件优化后,考察该方法的专属性、定量下限、基质效应、线性范围、准确度、精密度和样品稳定性等。【结果】所建立的方法灵敏度高,检测限为0.5 ng/mL,定量限为1 ng/mL;基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在1～1 000 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好（R~2≥0.998）;在定量下限1 ng/mL及低（2 ng/mL）、中（100 ng/mL）、高浓度（800 ng/mL）的添加水平下,平均准确度在97.78%～115.06%之间,批内、批间变异系数均<10%,符合方法学要求。在考察的条件下,标准溶液、空白血浆加标样品及处理后的样品,稳定性良好;但应避免样品的反复冻融。【结论】建立的LC-MS/MS检测方法简便、专属性强、灵敏度高、准确可靠,可用于猪血浆中除虫脲浓度的检测,进而应用于除虫脲预混剂在猪体内的药代动力学研究。
关键词：猪;血浆;除虫脲（DFB）;液相色谱-串联质谱法;内标法;
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