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当前位置: 首页 > 文章 > QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素 农业环境科学学报 2017 (08) 1672-1679
Position: Home > Articles > Simultaneous extraction and determination of antibiotics in soils using a QuEChERS-based method and liquid chromatography-tandem mass spectrometry Journal of Agro-Environment Science 2017 (08) 1672-1679

QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素

作  者：
孟明辉;贺泽英;徐亚平;王璐;彭祎;刘潇威
单  位：
农业部环境保护科研监测所
关键词：
QuEChERS;抗生素;多残留分析;土壤;液相色谱-串联质谱
摘  要：
为建立一种基于Qu ECh ERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1))下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg~(-1),R2大于0.990。该方法可应用于农业土壤样品的检测。
译  名：
Simultaneous extraction and determination of antibiotics in soils using a QuEChERS-based method and liquid chromatography-tandem mass spectrometry
作  者：
MENG Ming-hui;HE Ze-ying;XU Ya-ping;WANG Lu;PENG Yi;LIU Xiao-wei;Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture;
关键词：
QuEChERS;;antibiotics;;multi-residue analysis;;soil;;LC-MS/MS
摘  要：
The aim of this work was to develop a method, based on QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe), to extract and analyze residues of 20 antibiotics in soil. The developed method included extraction with an ACN ∶EDTA ∶Mc Ilvaine buffer, clean-up with a dispersive solid phase extraction(d-SPE) adsorbent using primary secondary amine(PSA) and octadecylsilane(C18), and finally analyte determination using liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS). This work optimized different extraction methods and ratios of clean-up adsorbents to perform at seven spiking levels(2.0, 5.0, 10.0, 20.0, 50.0, 100.0, and 200.0 μg·kg~(-1))with recoveries ranging from 61.4% to 118.9% with relative standard deviations below 20%(n =5). The limits of quantification(LOQ) of the methods were in the range of 2.0 ~5.0 μg·kg~(-1)for most analytes. Linear regression coefficients of greater than 0.990 were obtained. This method was applied to the analysis of real agricultural soil samples, confirming the feasibility of the method.

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