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液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留

作  者:
虞淼;姚芳;张寒;王娇;齐沛沛;王新全
单  位:
浙江省植保检疫与农药管理总站;浙江省农业科学院 农产品质量安全与营养研究所;绍兴市上虞区质检计量测试所
关键词:
液相色谱-串联质谱;中药材;浙八味;有机磷农药;QuEChERS;农药多残留
摘  要:
建立了中药材浙八味中30种有机磷 (OPPs)农药残留的检测方法.针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆 (nano-ZrO2)和介孔分子筛 (MCM-41)作为分散固相萃取 (d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS)进行分析.结果表明:以30 mg nano-ZrO2和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫 (0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏 (0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 (r)均大于0.99.方法定量限 (LOQ)除敌敌畏 (0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg.8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64 %~125 %,相对标准偏差 (RSDs)在0.05%~11%之间.该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白.
译  名:
Determination of 30 organophosphorus pesticides in eight traditional Chinese medicine in Zhejiang (Zhebawei) by liquid chromatography-tandem mass spectrometry

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