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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定新疆馕制品中丙烯酰胺

作  者:
徐曼;宋少龙;胡俊;施海云;刘健
单  位:
新疆第二医学院;新疆维吾尔自治区克拉玛依市疾病预防控制中心
关键词:
QuEChERS;馕;超高效液相色谱—串联质谱法;丙烯酰胺
摘  要:
[目的]建立一种快速、准确测定新疆特色馕制品中丙烯酰胺的分析方法。[方法]样品加入13C3-丙烯酰胺同位素内标后,依次加入9 mL水、10 mL乙腈、6 mL正己烷、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠盐析剂,分别涡旋振荡提取,离心后弃去正己烷层。取4 mL乙腈层经400 mg无水硫酸镁和300 mg PSA净化,上清液氮吹至近干,用水复溶后测定。采用水—甲醇作为流动相,经ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)柱分离,电喷雾电离正离子模式,多反应监测模式,内标法定量。[结果]丙烯酰胺在1.0~100 ng/mL范围内线性关系良好(R2>0.999 1),方法检出限和定量限分别为0.25,0.82μg/kg,3种不同基质的馕样品中进行3个水平的加标试验,丙烯酰胺的平均回收率为91.3%~97.6%,相对标准偏差为1.3%~4.6%。对市售65份馕样品进行分析,丙烯酰胺含量为17.4~207.5μg/kg,不同种类馕样品中的含量存在显著差异(H=23.10,P<0.05)。[结论]该方法取样量和试剂消耗量小,过程快速简便,结果准确,对不同种类的馕制品具有普适性。

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