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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中13种磺酰脲类除草剂残留

作  者:
陈其煌
单  位:
关键词:
QuEChERS;高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS);柑橘;磺酰脲类除草剂;
摘  要:
建立了基于QuEChERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、有效Effective、耐用Rugged、安全Safe)前处理技术和高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中13种磺酰脲类除草剂的分析方法。通过对提取溶剂、净化剂、色谱条件、质谱条件等进行优化,确定样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9μm 2.1mm×100mm)进行梯度洗脱分离,在高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪正离子扫描多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明,13种目标物在1.0~100.0 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.9960。在5.0、20.0、50.0μg/kg添加水平下的回收率为65.4%~110.0%,相对标准偏差(n=5)为3.7%~9.8%,检出限(以信噪比大于3计)为0.02~0.30μg/kg,定量限(以信噪比大于10计)为0.07~0.98μg/kg。该方法稳定可靠,灵敏度高,适用于柑橘中13种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。

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