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液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺残留量

作  者：
张云;郑敬峰;李耀平;许彩霞;侯杰
单  位：
福建省出入境检验检疫局;三明出入境检验检疫局
关键词：
动物源性食品;氯虫苯甲酰胺;氟虫酰胺;液相色谱-串联质谱;测定
摘  要：
建立动物源性食品中氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法.动物源性食品中的氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺,经乙腈和乙酸铵混合提取液提取后,过中性氧化铝柱净化,以乙腈-5mmol/L乙酸铵-甲酸(70:30:0.1,V/V)作为流动相,LC-MS/MS电喷雾电离源,正离子多反应检测模式测定,外标法定量.测定结果表明:采用本方法检测氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺,检出限均可达到1μg/kg,质量浓度在1~250μg/L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999,对于1、2、10μg/kg水平添加回收率范围在73.5%~101.2%之间;相对标准偏差范围在3.72%~11.05%之间.
单  位：
Sanming Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Sanming 365000,China%Fujian Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Fuzhou 350003,China
关键词：
animal-origin foodstuffs%chloranteraniliprole%flubendiamide%liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)%determination
摘  要：
A method for the determination chloranteraniliprole and flubendiamide residues in animal-origin foodstuffs using liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS) was developed.Residues of chloranteraniliprole and flubendiamide in animal-origin foodstuffs were extracted with a mixture of acetonitrile and ammonium acetate and decontaminated on a neutral alumina column using acetonitrile and aqueous solution containing 5 mmol/L ammonium acetate(70:30) as mobile phase.LC-MS/MS analysis of the analytes was conducted by electrospray ionization(ESI) in a positive mode using multiple reaction monitoring,and quantified by an external standard method.The results showed that the detection limit was 1 μg/kg for both chloranteraniliprole and flubendiamide.An excellent linear relationship was observed in the range of 1 to 250 μg/L with a relative standard deviation of 0.999.The recovery rates of chloranteraniliprole and flubendiamide at spiked levels of 1,2 μg/kg and 10 μg/kg were 73.5%–101.2% with relative standard deviation of 3.72%–11.05%.

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