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Position: Home > Articles > Determination and optimization of N-nitrosamines in salted fish by gas chromatography-mass spectrometry South China Fisheries Science 2012,08 (4) 18-24

GC-MS检测咸鱼中N-亚硝胺的条件优化

作  者：
吴燕燕;刘法佳;李来好;杨贤庆;邓建朝;陈胜军;马海霞
单  位：
中国水产科学研究院南海水产研究所
关键词：
咸鱼;N-亚硝胺;GC-MS;优化
摘  要：
利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测咸鱼中的N-亚硝胺,优化了样品前处理条件,比较了固相微萃取(SPME)和二氯甲烷超声萃取对N-亚硝胺的响应强度的影响,探讨了有机溶剂用量、萃取时间、萃取次数对测定的影响。采用选择离子法定性定量检测咸鱼中N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)和N-二丙基亚硝胺(NDPA)4种N-亚硝胺。结果显示,优化后的线性相关系数分别达到0.999 2、0.999 1、0.999 1和0.999 2;线性范围为0～10μg.mL-1;该方法重现性好,其相对标准偏差(RSD)均≤2.1%;空白加标回收率可达70%～80%;灵敏度高,检测限分别为0.038 6μg.kg-1、0.022 7μg.kg-1、0.031 6μg.kg-1和0.047 8μg.kg-1。
译  名：
Determination and optimization of N-nitrosamines in salted fish by gas chromatography-mass spectrometry
作  者：
WU Yanyan1,LIU Fajia1,2,LI Laihao1,YANG Xianqing1,DENG Jianchao1,CHEN Shengjun1,MA Haixia1(1.Key Lab.of Aquatic Product Processing,Ministry of Agriculture;National R&D Center for Aquatic Product Processing; South China Sea Fisheries Research Institute,Chinese Academy of Fishery Sciences,Guangzhou 510300,China; 2.Guangdong Ocean University,Zhanjiang 524088,China)
关键词：
salted fish;N-nitrosamines;GC-MS;optimization
摘  要：
We determined N-nitrosamines in salted fish by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS),optimized the sample preparation conditions,compared the response intensity of N-nitrosamines by SPME and dichloromethane ultrasonic extraction as well as explored the impact of organic solvent,extraction time and times on the determination.By ion selective electrode method,we determined the contents of N-dimethylnitrosamine,N-diethylnitrosamine,N-nitroso-pyrrolidine and N-nitrosamines.Results show that the linear correlation coefficient is 0.999 2,0.999 1,0.999 1 and 0.999 2,respectively,with a linear range of 0~10 μg · mL-1.The method has good reproducibility(RSD≤2.1%,blank spiked recovery is 70%~80%) and high sensitivity(detection limit is 0.038 6 μg · kg-1,0.022 7 μg · kg-1,0.031 6 μg · kg-1 and 0.047 8 μg · kg-1,respectively).

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