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腌腊肉制品中13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE的HPLC-MS/MS检测

作  者：
宋慧;耿志明;任双;王道营;张牧焓
单  位：
江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所;南京农业大学肉品加工与质量控制教育部重点实验室江苏省农业科学院农产品加工研究所江苏省肉类生产与加工质量安全控制协同创新中心;江苏省农业科学院农产品加工研究所
关键词：
亚油酸;腌腊肉制品;13-HODE;9,10-DHODE;9,10-EPODE;9,10,13-THODE;高效液相色谱-串联质谱法
摘  要：
采用高效液相色谱-串联质谱法对腌腊肉制品中13-羟基-9,11-十八碳二烯酸(13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid,13-HODE)、9,10-二羟基-12-十八碳烯酸(9,10-dihydroxy-12-octadecenoic acid,9,10-DHODE)、9,10-环氧-12-十八碳烯酸(9,10-epoxyoctadec-12-enoic acid,9,10-EPODE)及9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸(9,10,13-trihydroxy-11-octadecenoic acid,9,10,13-THODE)进行检测。腌腊肉制品中13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE用甲醇提取,经固相萃取柱去净化浓缩,然后以0.1%甲酸与乙腈为流动相,在XBridge色谱柱上进行梯度分离,采用电喷雾源负离子多反应监测模式进行分析。结果表明,13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE分别在质量浓度为0.05~2.0、0.01~0.5、0.05~1.0、0.01~0.5μg/mL的范围内具有较好的线性关系(R2>0.999);检出限分别为0.120、0.008、0.200、0.016μg/g;不同添加水平的平均回收率分别为95.1%、85.2%、86.8%、86.2%。对26种腌腊肉制品含量分析表明,所有样本都含有13-HODE、9,10-DHODE、9,10,13-THODE,含量分别在1.4~100.7、0.1~3.9、0.4~10.2μg/g范围内,21种样本中含有9,10-EPODE,含量范围为0.8~6.9μg/g。结果表明,腌腊肉制品中存在目标分析物的异构体,羟基脂肪酸实际含量可能大大高于检测的量。
译  名：
Simultaneous Determination of 13-HODE, 9,10-DHODE, 9,10-EPODE and 9,10,13-THOD in Cured Meat Products by HPLC-MS/MS

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