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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸

作  者:
李佩佩;张小军;严忠雍;陈思;伦丽丽;高学慧;刘文静
单  位:
浙江省海洋水产研究所;江苏美正生物科技有限公司
关键词:
免疫亲和柱;超高效液相色谱-串联质谱;鱼虾;3-甲基-喹噁啉-2-羧酸
摘  要:
将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法.匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7~8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测.结果显示,水产品中MQCA在1.0~50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0μg/g.MQCA在1.0、5.0μg/kg和20.0μg/kg 3种添加水平条件下的加标回收率为74.2%~86.5%,相对标准偏差小于10%.结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定.
译  名:
Determination of Methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic Acid in Fish and Shrimp Samples by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Immunoaffinity Column Cleanup
关键词:
immunoaffinity column%ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS)%fish and shrimp samples%methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid (MQCA)

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