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固相萃取-高效液相色谱法检测中草药半夏和太子参中毒氟磷残留量

作  者:
卢平;胡德禹;时萌萌;丁晓燕
单  位:
贵州大学精细化工研究开发中心教育部绿色农药与农业生物工程重点实验室
关键词:
毒氟磷;半夏;太子参;固相萃取;高效液相色谱;残留量测定
摘  要:
采用固相萃取-高效液相色谱方法(SPE-HPLC)检测半夏、太子参中的毒氟磷残留量。半夏、太子参样品用提取剂石油醚-乙酸乙酯(1∶1,体积比)提取,超声萃取、离心,选用不同填料的固相萃取柱净化,反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,LC-MS定性确认,外标法定量。结果表明,Florisil固相萃取柱净化效果较好,净化回收率92.5%,毒氟磷在0.05~50.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,半夏、太子参中毒氟磷最小检出限为0.04μg/mL,最小检出浓度为0.05 mg/kg;毒氟磷的平均添加回收率为80.21%~90.69%,相对标准偏差为2.79%~9.83%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于半夏、太子参中毒氟磷残留量的测定。

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